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氣相色譜柱的安裝流程按以下七步走

更新時間:2019-06-14      點擊次數(shù):1741
   氣相色譜柱由氣由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。
  氣相色譜柱的正確安裝步驟:
  步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等
  檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
  步驟二:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
  步驟三:將色譜柱連接于進樣口上
  色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進樣口的中下部,當(dāng)進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)
  避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。
  將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成損壞。
  步驟四:接通載氣
  當(dāng)色譜柱與進樣口接好后,通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
  (以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)
  將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
  步驟五:將色譜柱連接于檢測器上
  其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
  步驟六:確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查
  注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且損壞色譜柱。
  步驟七:色譜柱的老化
  氣相色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于高使用溫度10-20左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

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